гидра шишки

FAQ по синтезу мефедрона

Tuzemun228
l5RGZaNz:
Если бы еще образование... химия, или хотя бы физика... но технологи тоже рулят)

По расчетам - три страницы назад в этой же теме писал) читайте, господа и товарищи)
Про хлороформ писал тут один (вероятно очень неплохой) химик - что можно и нужно. Но я рассуждаю, как производственник - раз сложно достать, значит метод уже с проблемами. По опыту: Промывание водного слоя ДХМ дает результаты. Промывание бензолом после ДХМ - уже не дает (водная фракция не осветляется, бензол не темнеет).
Кроме того, выделение водной фракции в классическом виде (с промывкой водной фракции) имеет тот минус, что во избежание кристаллизации мефа чуть более, чем везде, надо добавлять больше воды (2:1 рекомендуют к солянке) А воду очень тяжело выпаривать - у нее какая-то бешенная теплоемкость, литр воды выпаривается раза в три медленнее, чем литр того же ИПС (про ацетон не говорю). И температура - вакуумной установки у нас пока нет, а температуру выше 84-86 меф не любит (а может и не меф, но водные растворы именно с такой температуры начинают как-то сильно темнеть, и мне это не нравится).
Поэтому мы пошли другим путем, и хотя результаты не очень стабильные, в среднем нам нравится. мы заливаем РМ после кисления (и до кисления сколько влезет) большим количеством ИПСа (литров 40 на 5 кг готового мефа), и сразу ставим на перегонку. ИПС гонится легко - 6 литров в час на установке 1,5 кВт мощностью. То есть три часа - и лишний ИПС со всей водой убран. Дальше меф кристаллизуется в ИПСе в морозилке, моется ацетоном. При необходимости заливается ИПС+вода и перегонка повторяется. Двух перегонок хватает всегда. А это всего 2 смены на 5 кг мефа.
Нестабильность же заключается в том, что иногда хватает одной перегонки, иногда двух. Иногда после первого раза выпадает обычная мука и плохо моется. Не очень понятно, от чего это зависит. Но в любом случае перегонка быстрее и экономнее (растворители восстанавливаются).
если не секрет, как до такой жизни химической "докатился"? Образование или работа смежна с химией или далеко от этого?

FAQ по синтезу мефедрона

Natrium
Karbofos_666:
А вот черт его знает. Помимо нитроэтана, нужен бензальдегид, который тоже днем с огнем ну либо синтезировать самостоятельно. Таки можно поискать чего-нибудь интересного в плане прописей у буржуев, и этим я сейчас и занимаюсь - пока думаю про восстановление амина на палладиевом катализаторе...

БА легко получается из бензилового спирта: через персульфат аммония (пропись есть в прекурсорах) и слабой HNO3:
Реактивы:
Бензиловый спирт (C7H8O) -23г.
Азотная кислота 10% (HNO3) -90г.
Натрий азотистокислый (NaNO2) -1.5 г.
Дихлормета́н(ДХМ) (CH2Cl2) -30 мл.
Натрий гидрооксид (NaOH) -3г.
Продукт реакции: Бензальдегид (C6H5CHO) Выход: 19,5 г (85%)
Реакция: окисление
Комментарии: Простейшая реакция. Все реактивы в свободной продаже.
Синтез Бензальдегида
1 )Берем Азотную кислоту(у кого какой концентрации(у соседа была 57%))и разбавляем дистиллированной водой до 10% концентрации.
2 )В плоскодонную литровую колбу(меньше не было) наливаем 23 г. бензилового спирта и приливаем 90 г 10% кислоты. Добавляем к смеси около 1.5 г Азотистокислого натрия и нагреваем до 90 град. при высоких оборотах мешалки.
Вся смесь нагревалась 4 часа (70-90 град) с обратным холодильником с проточной водой. При нагревании выделяется бурый оксид азота, поэтому вытяжка (или хотя бы открытый балкон) необходима. Органическая фаза стала желтоватая.
3 )Органическую фазу отделяем на делительной воронке, воду экстрагируем ДХМ два раза по 30мл.
4 )Органическую фазу с ДХМ промываем слабым водным раствором NaOH
5 )Выпариваем ДХМ и в итоге получаем 19,5 г (85%) грязного бензальдегида.
Дальнейшая очистка не проводилась, поскольку, как показывает практика, примеси не мешают дальнейшей реакции конденсации(хохлометод)
Звучит неплохо! Можно еще попробовать восстановление фенилаланина (вроде в свободном доступе) до амфетамина.
Нитроэтан - нашел аж 4 прописи, вот одна из. Method 3: from ethyl bromide (iodide) and sodium nitrite (dmf)
32.5 grams of ethyl bromide (0.3 moles) was poured into a stirred solution of 600ml dimethylformamide and 36 grams dry NaNO[sub]2[/sub] (0.52 mole) in a beaker standing in a water bath keeping the solution at room temperature as the reaction is slightly exothermic. Always keep the solution out of direct sunlight. The stirring was continued for six hours. After that, the reaction mixture was poured into a 2500 ml beaker or flask, containing 1500 ml ice-water and 100 ml of petroleum ether. The petroleum ether layer was poured off and saved, and the aqueous phase was extracted four more times with 100 ml of petroleum ether each, where after the organic extracts were pooled, and in turn was washed with 4x75ml of water. The remaining organic phase was dried over magnesium sulfate, filtered, and the petroleum ether was removed by distillation under reduced pressure on a water bath, which temperature was allowed to slowly rise to about 65°C. The residue, consisting of crude nitroethane was distilled under ordinary pressure (preferably with a small distillation column) to give 60% of product, boiling at 114-116°C.
The ethyl bromide reacts with NaNO[sub]2[/sub], forming nitroethane and ethyl nitrite.
This method can be varied in a few ways. Firstly, dimethyl sulfoxide (DMSO) can be substituted for the dimethylformamide (DMF) as solvent. Ethylene glycol also works as solvent, but the reaction proceeds pretty sluggishly in this medium, allowing for side reactions, such as this: RH-NO[sub]2[/sub] + R-ONO => R-(NO)NO[sub]2[/sub] + R-OH. KNO[sub]2[/sub] can also be used instead of NaNO[sub]2[/sub]. If NaNO[sub]2[/sub] is used in DMF, 30g (0.5 mol) of urea can also be added as nitrite scavenger to minimize side reactions, as well as simultaneously increasing the solubility of the NaNO[sub]2[/sub] and thereby significantly speeding up the reaction.
If the ethyl bromide is substituted with ethyl iodide, the required reaction time is decreased to only 2.5 h instead of 6 h. In case ethyl iodide is employed, a slight change in the above procedure needs to be done. The pooled pet ether extracts should be washed with 2x75ml 10% sodium thiosulfate, followed by 2x75ml water, instead of 4x75ml water as above. This to remove small amounts of free iodine